식품의약품안전청고시 제2001-44호

화장품법 제4조제1항 및 동법시행규칙 제6조제1항의 규정에 의한 기능성화장품기준및시험방법을 다음과 같이 제정 고시합니다.

2001년 7월 27일

식품의약품안전청장

기능성화장품기준및시험방법

기능성화장품기준및시험방법을 별지와 같이 제정한다.

부   칙

이 고시는 고시한 날부터 시행한다.

통   칙

1. 이 규격서는 □기능성화장품기준및시험방법□이라 하며 이름의 약칭으로 「시험방법」이라 할 수 있다. 이 규격서의 영문명칭은 「Korean Functional Cosmetics Codex」라 하고 영문약칭으로 「KFCC」라 할 수 있다.

2. 시험방법의 「기능성화장품」이라 함은 화장품 각조에 규정한 화장품을 뜻하며, 그 「명칭」이라 함은 기능성화장품 각조에 기재된 한글명을 뜻한다. 그리고 필요한 것은 별명 또는 영명을 기재하며, 어원이 필요한 것은  ( )속에 기재한다.

3. 이 시험방법에 수재되어 있는 기능성화장품의 적부는 그 시험방법의 각조 규정, 통칙에 따라 판정하고 여기에 규정하지 않은 사항은 기능성화장품등의심사에관한규정 및 화장품원료기준의 통칙, 일반시험법,  화장품원료지정과기준및시험방법등에관한규정 또는 식품의약품안전청고시에 따라 판정한다.

4. 이 시험방법에 수재되어 있는 기능성화장품의 표시에는 「시험방법」또는 「식품의약품안전청고시제00호」라는 문자 및 이 시험방법에 기재되어 있는 기능성화장품명(한글명)을 기재하여야 한다. 다만 「식품의약품안전청고시」라는 문자 대신 「식약청고시」라는 약칭을 쓸 수 있다.

5. 제제를 만들 경우에는 따로 규정이 없는 한 그 보존 중 성상 및 품질의 기준을 확보하고 그 유용성을 높이기 위하여 부형제, 안정제, 보존제, 완충제 등 적당한 첨가제를 넣을 수 있다. 다만 그 물질은 그 제제의 사용량에서 무해하며, 그 제제의 기능을 변하게 하거나 또는 시험에 지장을 가져와서는 아니된다.

6. 이 시험방법에서 규정하는 시험법에 대신하는 방법으로서 이 시험방법의 시험법보다 정확도와 정밀도가 클 때에는 그 방법을 쓸 수 있다. 다만 그 결과에 대하여 의심이 있을 경우에는 동 고시의 시험방법에 의하여 최종 판정한다.

7. 「밀폐용기」라 함은 일상의 취급 또는 보통 보존상태에서 외부로부터 고형의 이물이 들어가는 것을 방지하고 고형의 내용물이 손실되지 않도록 보호할 수 있는 용기를 말한다. 밀폐용기로 규정되어 있는 경우에는 기밀용기도 쓸 수 있다.

8. 「기밀용기」라 함은 일상의 취급 또는 보통 보존상태에서 액상 또는 고형의 이물 또는 수분이 침입하지 않고 내용물을 손실, 풍화, 조해 또는 증발로부터 보호할 수 있는 용기를 말한다. 기밀용기로 규정되어 있는 경우에는 밀봉용기도 쓸 수 있다.

9. 「밀봉용기」라 함은 일상의 취급 또는 보통의 보존상태에서 기체 또는 미생물이 침입할 염려가 없는 용기를 말한다.

10. 「차광용기」라 함은 광선의 투과를 방지하는 용기 또는 투과를 방지하는 포장을 한 용기를 말한다.

제  1  부

피부의 미백에 도움을 주는 기능성화장품

닥나무추출물

Broussonetia Extract

이 원료는 닥나무 Broussonetia kazinoki 및 동속식물(뽕나무과 Moraceae)의 줄기 또는 뿌리를 에탄올 및 에칠 아세테이트로 추출하여 얻은 가루 또는 그 가루의 2w/v% 부틸렌글리콜 용액이다. 이 원료에 대하여 기능성 시험을 할 때 타이로시네이즈 억제율은 48.5∼84.1% 이다.

제    법   이 원료는 닥나무 및 동속식물의 줄기 또는 뿌리에 약 2배 용량의 에탄올을 넣어 1∼ 3주간 침적시키고 여과하여 얻은 여액에 이 액의 약 1%에 해당하는 활성탄을 넣어 잘 섞은 다음 여과한다. 이 여액을 취하여 농축하고 여기에 에칠아세테이트을 넣어 잘 흔들어 섞은 다음 에칠아세테이트 층을 취하여 감압 건고하여 얻은 가루 또는 이 가루를 부틸렌글리콜에 녹여 2w/v% 용액으로 한 것이다.

성    상   이 원료는 엷은 황색∼황갈색의 점성이 있는 액 또는 황갈색∼암갈색의 결정성 가루로 약간의 특이한 냄새가 있다.

확인시험   액의 경우에는 이 원료 2g에 부틸렌글리콜을 넣어 500□로 한 액을 검액으로 한다.  가루의 경우에는 이 원료 1g에 부틸렌글리콜을 넣어 녹여 100□로 한 액 1□를 취하여 부틸렌글리콜을 넣어 100□로 한 액을 검액으로 한다. 검액을 가지고 흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 283±2nm에서 흡수극대를 나타낸다.

pH     2.7 ∼ 4.7 (1→100)

순도시험   1) 중금속   이 원료 1.0g을 달아 제2법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0□를 넣는다(20ppm 이하).

2) 비소    이 원료 1.0g을 달아 제3법에 따라 검액을 만들고 장치 C를 쓰는 방법에 따라 시험한다(2ppm 이하).

기능성시험 이 원료의 가루로서 50mg에 해당하는 양을 달아 에탄올을 넣어 녹여 100□로 한 액 10□을 취하여 에탄올을 넣어 100□로 한 액을 검액으로 한다. 완충액1) 500□에 기질액2) 500□, 물 450□ 및 검액 50□를 넣어 섞고, 효소액3) 50□를 넣어 흔들어 섞어 37℃에서 10분간 반응시키고 곧 얼음 중에 5분간 방치한 다음, 완충액1) 500□, 물 950□ 및 에탄올 50□를 넣어 검액과 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 대조액으로 하여 파장 475nm에서 흡광도 B를 측정한다. 따로 검액 대신 에탄올 50□을 가지고 검액과 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 공시험액으로 하여 그 흡광도 A를 측정하며, 효소액 대신 물 50□를 넣어 검액과 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 색보정액으로 하여 그 흡광도 C를 측정하고 다음 식에 따라 타이로시네이즈 억제율(%)을 구한다.

[eqn: rm타이로시네이즈 억제율(%)~ =~ {A-(B-C)} over {A} times 100]

A :	공시험액에서 얻은 흡광도
B :	검액에서 얻은 흡광도
C :	색보정액에서 얻은 흡광도

1) 완충액 : 0.1M 인산이수소칼륨액을 pH 6.8이 되도록 2M 수산화나트륨액으로 조정한다.

2) 기질액 : 타이로신 표준품 3mg에 물을 넣어 녹여 10□로 한다.

3) 효소액 : 머쉬룸타이로시네이즈(Mushroom Tyrosinase, 표준품)를 완충액에 녹여 2 units/□ 가 되도록 만든다.

알 부 틴

Arbutin

4-하이드록시페닐-□-D-글루코피라노사이드

4-hydroxyphenyl-□-D-glucopyranoside                     C12H16O7 : 272.25

이 원료를 정량할 때 알부틴(C12H16O7 : 272.25) 98.0% 이상을 함유한다.

성    상   이 원료는 백색∼미황색의 가루로 약간의 특이한 냄새가 있다.

확인시험   1) 이 원료의 수용액(1→1000) 1□에 안트론시액 2□를 물로 식히면서 넣을 때 청록색을 띤다.

2) 이 원료를 가지고 적외부흡수스펙트럼측정법의 1) 브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 파수 3384□-1, 3290□-1, 1514□-1, 1222□-1 및 1080□-1 부근에서 흡수를 나타낸다.

3) 이 원료의 수용액(1→1000)을 가지고 흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 283±2□에서 흡수극대를 나타낸다.

융    점   198∼201℃ (제1법)

비선광도  [eqn: rm [□]_D^25] : -63.5 ∼ -65.5°(3.0g, 물, 100□, 100□)

순도시험   1) 중금속   이 원료 1.0g을 달아 제1법에 따라 조작하여 시험한다.  비교액에는 납표준액 2.0□를 넣는다(20ppm 이하).

2) 비소   이 원료 1.0g을 달아 제1법에 따라 검액을 만들고 장치 B를 쓰는 방법에 따라 조작하여 시험한다(2ppm 이하).

수    분   0.5 % 이하 (0.3 g)

강열잔분   0.5 % 이하 (1.0g, 제1법)

정 량 법   이 원료 약 40□을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 10□로 한 액을 가지고 검액으로 한다.  따로 알부틴 표준품을 데시케이터(감압, 실리카 겔)에서 12시간 건조한 다음 약 40□을 정밀하게 달아 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다.  검액 및 표준액 20□를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 알부틴 피크면적 AT 및 AS를 구한다.

[eqn: rm 알부틴(C_12 H_16 O_7 )의 ~양(□)`` □~알부틴`` 표준품 의~ 양(□) ×rm A_T over A_S]

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 280□)

칼    럼 : 안지름 약 4.6□, 길이 약 20□인 스테인레스관에 5□의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카 겔을 충전한다.

칼럼온도 : 실온

이 동 상 : 물·메탄올·초산 혼합액(5:5:1)

유    량 : 알부틴의 유지시간이 약 6.5분이 되도록 조정한다.

에칠아스코빌에텔

Ethyl Ascorbyl Ether

3-O -에칠아스코베이트

3-O -Ethyl Ascorbate                                       C8H12O6 : 204.18

이 원료를 건조한 것은 정량 할 때 에칠아스코빌에텔(C8H12O6:204.18) 95.0% 이상을 함유한다.

성    상   이 원료는 백색∼엷은 황색의 결정 또는 결정성 가루로 약간의 특이한 냄새가 있고 맛은 쓰다.

확인시험   1) 이 원료의 수용액(1→50) 5□에 과망간산칼륨시액 1방울을 넣을 때 시액의 홍색은 곧 없어진다.

2) 이 원료 0.1g에 메타인산용액(1→50) 100□를 넣어 녹인 액 5□를 취하여 액이 엷은 홍색을 나타낼 때까지 요오드시액을 넣고 황산동용액(1→1000) 1방울 및 피롤 1방울을 넣고 50℃에서 5분간 가온할 때 액은 청색을 나타낸다.

3) 이 원료를 건조하여 적외부흡수스펙트럼측정법의 1) 브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 파수 3350□-1, 1744□-1, 1694□-1 및 1680□-1 부근에서 특성흡수를 나타낸다.

융    점   111∼116℃ (제1법)

pH      이 원료 3.0g에 새로 끓여 식힌 물을 넣어 100□로 한 액의 pH는 3.0∼4.5이다.

순도시험   1) 용해상태  이 원료 3.0g에 물 100□를 넣어 녹일 때 액은 무색∼엷은 황색이며 맑다.

2) 중금속  이 원료 1.0g을 달아 제1법에 따라 조작하여 시험한다.  비교액에는 납표준액 2.0□를 넣는다(20ppm 이하).

3) 비소   이 원료 1.0g을 달아 제1법에 따라 검액을 만들고 장치 B를 쓰는 방법에 따라 조작하여 시험한다(2ppm 이하).

4) 유연물질   이 원료 50mg을 달아 메탄올 20□에 녹여 검액으로 한다.  검액 1.0□를 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 100□로 하여 표준액으로 한다.  검액 및 표준액 10□를 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다.  각 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액의 에칠아스코빌에텔 이외의 총피크면적은 표준액의 에칠아스코빌에텔의 피크면적의 2배보다 크지 않다.

조작조건

검  출 기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 245□)

칼     럼 : 안지름 약 4□, 길이 약 15□인 스테인레스관에 5□의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카 겔을 충전한다.

칼럼 온도  : 실온

이  동  상 : 아세토니트릴·0.02M 인산이수소나트륨 혼합액(3: 97)

유      량 : 에칠아스코빌에텔의 유지시간이 약 10분이 되도록 조정한다.

칼럼의선정 : 표준액 10□를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 내부표준물질, 에칠아스코빌에텔의 순서로 용출하고, 그 분리도가 6.5이상인 것을 쓴다.

검출 감도 : 표준액 10□에서 얻은 에칠아스코빌에텔의 피크높이가 기록계의 풀스케일의 1/10 이상이 되도록 조정한다.

면적측정범위 : 에칠아스코빌에텔 유지시간의 약 2배 범위.

건조감량 2.0 % 이하 (1.0g, 감압, 오산화인, 24시간)

정 량 법 이 약을 건조하여 그 약 50□을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 10□로 한다. 이 액 5□를 정확하게 취하여 내부표준액 10□를 넣은 다음 메탄올을 넣어 정확하게 100□로 한 액을 검액으로 한다. 따로 에칠아스코빌에텔 표준품을 건조하여 그 약 50□을 정밀하게 달아 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10□를 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 내부표준물질의 피크면적에 대한 에칠아스코빌에텔의 피크면적비 AT 및 AS를 구한다.

[eqn: rm 에칠아스코빌에텔{scale80(C_8 H_12 O_6 )}~양(□) = 에칠아스코빌에텔~표준품의~양(□) times A_T over A_S]

내부표준액 : 티민의 메탄올용액(1→400)

조작조건

검  출 기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 245□)

칼     럼 : 안지름 약 4□, 길이 약 15□인 스테인레스관에 5□의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카 겔을 충전한다.

칼럼온도  : 실 온

이 동 상  : 아세토니트릴·0.02M 인산이수소나트륨 혼합액(3: 97)

유     량 : 에칠아스코빌에텔의 유지시간이 약 10분이 되도록 조정한다.

칼럼의선정 : 표준액 10□를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 내부표준물질, 에칠아스코빌에텔의 순서로 용출하고, 그 분리도가 6.5이상인 것을 쓴다.

유용성감초추출물

Oil Soluble Licorice(Glycyrrhiza) Extract

이 원료는 감초 Glycyrrhiza glabra L. var. glandulifera Regel et Herder, Glycyrrhiza uralensis Fisher 또는 그 밖의 근연식물(Leguminosae)의 뿌리를 무수 에탄올로 추출하여 얻은 추출물을 다시 에칠 아세테이트로 추출한 다음 추출액을 감압농축하여 건조한 유용성 추출물을 가루로 한 것이다.  이 원료는 정량할 때 글라브리딘(C20H20O4 : 324.38) 35.0% 이상을 함유한다.

성    상   이 원료는 황갈색∼적갈색의 가루로 감초 특유의 냄새가 있다.

확인시험 1) 이 원료 0.2g에 에탄올 20□를 넣어 녹이고 리본상마그네슘 0.1g 및 염산 0.5□를 넣어 방치할 때 액은 자색을 띤 등적색을 나타낸다.

2) 이 원료 10□에 에탄올 1□ 및 1N 수산화나트륨시액 2□를 넣어 녹인 액을 가지고 흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 344□ 부근에서 흡수극대를 나타낸다.

순도시험 1) 용해상태  이 원료 1.0g을 피마자유 100□에 넣어 녹일 때 액은 맑다.

2) 중금속   이 원료 1.0g을 달아 제６법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0□를 넣는다(20ppm 이하).

3) 비소   이 원료 1.0g을 달아 제７법에 따라 검액을 만들어 장치 B를 쓰는 방법에 따라 시험한다(2ppm 이하)

건조감량   5.0% 이하(1.0g, 105℃, 1시간)

강열잔분   0.5% 이하(1.0g, 제６법)

에탄올가용분   95.0% 이상  이 원료 약 1.0g을 정밀하게 달아 50□ 삼각플라스크에 넣고 에탄올 35□를 넣어 가끔 흔들어 섞으면서 실온에서 5시간 침출한 다음 여과지로 여과한다.  플라스크 및 잔류물을 에탄올 15□로 씻어주고 여액 및 씻은 액을 합하여 수욕상에서 증발 건고하고 105℃에서 4시간 건조한 다음 무게를 정밀하게 단다. 다음 시산식으로 에탄올 가용분을 구한다.

[eqn: rm 에탄올~가용분(%) ~=~{에탄올~ 가용분의~ 중량(mg)}over{이 `` 원료의 ~채취량(mg) times (1-{건조감량(%)}over{100})} times 100]

정 량 법   이 원료 약 25□을 정밀하게 달아 에탄올을 넣어 녹여 50□로 하고 이 액 10□를 정확하게 취하여 에탄올을 넣어 정확하게 50□로 한 액을 검액으로 한다.  따로 글라브리딘 표준품 약 10□을 정밀하게 달아 에탄올을 넣어 녹여 50□로 하고 이 액 10□를 정확하게 취하여 에탄올을 넣어 50□로 한 액을 표준액으로 한다.  검액 및 표준액 20□를 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 글라브리딘의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

[eqn: rm 글라브리딘(C_20 H_20 O_4 )의~ 양(□)~=~글라브리딘~표준품의~양(□) times A_T over A_S]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 282□)

칼  럼 : 안지름 약 4.6□, 길이 약 25□인 스테인레스관에 5∼10□의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카 겔을 충전한다.

칼럼온도 : 40℃

이동상 : 희석시킨 초산(1→50)·아세토니트릴 혼합액(1:1)

유  량 : 글라브리딘 피크의 유지시간이 약 14분이 되도록 조정한다.

제 2 부

피부의 주름개선에 도움을 주는 기능성화장품

레티놀

Retinol

비타민 A 유, 코드리버 오일

Vitamin A oil, Cod Liver Oil                                       C20H30O : 286.46

이 원료는 레티놀 또는 레티놀을 각종 유지에 녹이거나 다당류, 단백질 등을 포함하는 각종 고분자물질로 안정화시킨 것 또는 이들의 혼합물에 안정도, 제조용이성 등을 향상시키기 위해 희석제, 안정제, 점증제 등 기타 원료를 첨가하여 얻은 것이다.  이 원료는 정량할 때 표시된 레티놀(C20H30O : 286.46) 함량(IU 또는 %)의 90.0% 이상을 함유한다.

성    상 이 원료는 엷은 황색∼엷은 주황색의 가루 또는 점성이 있는 액 또는 겔상의 물질로 냄새는 없거나 특이한 냄새가 있다.

확인시험 레티닐아세테이트의 확인시험 1)에 따라 시험한다.

순도시험 1)자외부흡수스펙트럼 이 원료는 비타민A 정량법의 제1법으로 측정할 수 있는 조건에 적합하거나 또는 제2법으로 정량할 때 F 의 값이 0.85이상이다.

2) 산 이 원료 1.2g에 중화 에탄올·에텔 혼합액(1:1) 30□를 넣어 환류 냉각기에 달고 10분간 가만히 끓여 녹이고 식힌 다음 페놀프탈레인시액 5방울 및 0.1N 수산화나트륨 액 0.60□를 넣을 때 액은 적색이다.

3) 변패성물질 이 원료를 가온할 때 패유성의 냄새가 나지 않는다.

정 량 법 1) 이 원료의 표시량에 따라 레티놀 1□에 해당하는 양을 달아 메탄올 80□를 넣어 잘 섞은 다음 메탄올을 넣어 100□로 하고 필요하면 여과하여 검액으로 한다.  따로 레티놀 표준품 약 50□을 정밀하게 달아 메탄올에 넣어 녹여 50□로 한 액 0.5, 1.0 및 5.0□를 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 100□로 한 액을 표준액으로 한다.  검액 및 표준액 10□씩을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하고 표준액의 피크면적에서 얻은 검량선을 가지고 검액 중 레티놀의 양(mg) A를 구하여 다음 식에 따라 원료 중 레티놀의 함량(IU/g)으로 환산한다.

[eqn: rm 레티놀의 ~양~ A(mg)& ~= ~레티놀~표준품의 ~양(mg) times A_T over A_S]

[eqn: rm 레티놀의 ~함량(IU/g)& ~= ~A over {검체의~ 양(g)} `times` 3,330(IU/mg)]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 325nm)

칼   럼: 안지름 4.6mm, 길이 약 25cm인 스테인레스관에 약 5□의 액체크로마토그래프 옥타데실실릴화한 실리카 겔을 충전한다.

이동상 : 메탄올·물 혼합액 (93:7)

유  량 : 0.8□/분

2) 수용성물질에 포집된 레티놀을 사용한 경우, 이 원료의 표시량에 따라 레티놀 약 1□에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 20□를 넣어 흔들어 섞고 35℃에서 30분간 초음파로 분산시킨 다음 흔들어 섞으면서 메탄올을 넣어 100□로 한다. 이 액을 다시 20분간 교반하고 10분간 초음파로 분산시킨 다음 필요하면 여과하여 이것을 검액으로 하고 이하 제1법과 같은 방법으로 조작하여 시험한다.

아데노신

Adenosine

아데닌 리보사이드

Adenine Riboside                                      C10H13N5O4 : 267.24

이 원료를 정량할 때 아데노신(C10H13N5O4: 267.24) 99.0% 이상을 함유한다.

성    상  이 원료는 무색 결정 또는 결정성 가루로 냄새는 없다.

확인시험   1) 이 원료를 인산염완충액(pH 7.0)으로 용해하여 최종 농도를 10□/□로 하고 파장 250□, 260□ 및 280□에서 흡광도를 측정하여 각각 A1, A2 및 A3로 할 때 A1/A2는 0.79±0.02, A3/A2는 0.15±0.01이다.

2) 여지크로마토그래프법에 따라 이소부틸산□암모니아수□물(66:1:33)을 전개용매로 하여 20℃에서 24시간 하강시킬 때 Rf 값은 약 0.76이다.

3) 박층크로마토그래프법에 따라 실리카겔 GF254를 사용하여 박층판을 만들고 이소프로판올□클로로포름□10% 피페라진액 혼합액(60: 20: 20)을 전개용매로 하여 전개시키고 실온에서 건조시킨 다음 자외선을 쪼여 아데노신 표준액의 반점과 비교 확인한다.

4) 이 원료의 수용액(1→1000) 5□에 염화제이철용액과 0.1% 오르신을 함유하는 염산용액 5□를 넣어 수욕 상에서 가온하면 곧 녹색이 나타나고 서서히 청색으로 변한다.

융    점   234∼235℃ (제1법)

비선광도  [eqn: rm [□]_D^20] : -58 ∼ -62°(0.706g, 물, 100□, 100□)

순도시험   1) 중금속   이 원료 1.0g에 묽은초산 2□ 및 물을 넣어 50□로 한 액을 가지고 시험한다.  비교액에는 납표준액 1.0□를 넣는다(10ppm 이하).

2) 아데닌   이 원료 0.1g을 물 5□로 녹인 액을 검액으로 한다.  따로 아데닌 표준품 0.1g을 물 5□에 녹인 액을 표준액으로 한다.  검액 및 표준액 20□를 박층크로마토그래프용 셀룰로오스  GF254 또는 실리카 겔 GF254을 써서 만든 박층판에 점적하고 1M 탄산수소나트륨액을 전개용매로 하여 전개한 다음 박층판에 자외선을 쪼일 때 검액에서 아데닌의 반점이 나타나지 않는다.

건조감량   1.0% 이하 (1g, 105℃, 항량)

강열잔분   0.1% 이하 (0.1g)

정 량 법 이 원료를 건조하여 그 약 0.1g을 정밀하게 달아 인산염완충액(pH 7.0)으로 녹여 정확하게 100□로 한다. 이 액 1□에 인산염완충액(pH 7.0)을 넣어 정확하게 100□로 한 액을 검액으로 한다.  따로 아데노신 표준품 약 0.1g을 정밀하게 달아 인산염완충액(pH 7.0)을 넣어 정확하게 100□로 한다. 이 액 1□에 인산염완충액(pH 7.0)을 넣어 정확하게 100□로 한 액을 표준액으로 한다.  검액 및 표준액을 가지고 인산염완충액(pH 7.0)을 대조로 하여 파장 260□ 부근에서 흡광도 AT 및 AS를 측정한다.

[eqn: RM 아데노신(C_10 H_13 N_5 O_4 )의~양(□)=아데노신의~표준품의~양(□) times A_T over A_S]

폴리에톡실레이티드레틴아마이드

Polyethoxylated Retinamide

n=10.7(average)

N-□-메칠폴리에틸렌글라이콜릴 레틴아마이드

N-□-methylpolyethyleneglycolyl retinamide  (C23+2nH35+4nO2+nN)n : 평균분자량 831

이 원료는 정량할 때 폴리에톡실레이티드레틴아마이드((C23+2nH35+4nO2+nN)n : 평균분자량 831) 95.0% 이상을 함유한다.

성    상   이 원료는 황색∼황갈색의 맑거나 약간 혼탁한 유액으로 약간의 특이한 냄새가 있다.

확인시험   1) 이 원료의 메탄올용액(1→10,000)을 가지고 흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 350±2□에서 흡수극대를 나타낸다.

2) 이 원료를 가지고 적외부흡수스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 파수 2925cm-1, 2867cm-1, 1654cm-1, 1351cm-1, 1276cm-1, 1260cm-1, 1110cm-1, 969cm-1, 847cm-1, 764cm-1 및 750cm-1 부근에서 흡수를 나타낸다.

융    점     6∼10℃(제 1 법)

pH     이 원료 3.0g을 물 30□를 넣어 희석시킨 액의 pH는 4.6 ∼ 6.6이다.  비    중  [eqn: rm d_20^20] : 1.027 ∼ 1.127 (제 1 법)

순도시험   1) 중금속   이 원료 1.0g을 달아 제2법에 따라 조작하여 시험한다.  비교액에는 납표준액 1.0□를 넣는다(10ppm 이하)

2) 비소   이 원료 1.0g을 달아 제3법에 따라 검액을 만들고 장치 A를 쓰는 방법에 따라 조작하여 시험한다(2ppm 이하)

정 량 법  이 원료 약 130□을 정밀하게 달아 아세토니트릴을 넣어 녹여 정확하게 100□로 하여 검액으로 한다. 따로 폴리에톡실레이티드레틴아마이드 표준품 약 130□을 정밀하게 달아 아세토니트릴에 녹여 정확하게 100□로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10□를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 폴리에톡실레이티드레틴아마이드의 피크면적 AT 및 AS를 구한다.

[eqn: RM lpile{폴리에톡실레이티드레틴아마이드scale80[(C_23+2n H_35+4n O_2+n N)_n ]scale100의 ~양(□)} #RM= 폴리에톡실레이티드레틴아마이드~표준품의~양(□) times A_T over A_S]

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계(측정파장 : 350□)

컬    럼 : 안지름 4.6□, 길이 25□의 스테인레스관에 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카 겔을 충전한다.

칼럼온도 : 25℃

이 동 상 : 아세토니트릴□물 혼합액(50: 50)으로 1분간 용리한 다음 19분에 걸쳐 아세토니트릴□물 혼합액(90: 50)으로 기울기 용리한다.

유    량 : 1.2□/분

제 3 부

자외선으로부터 피부를 보호하는데 도움을 주는 기능성화장품

글리세릴파바

Glyceryl PABA

글리세릴 p-아미노벤조에이트

Glyceryl p-Aminobenzoate                                 C10H13NO4＞211.22

이 원료를 건조한 것은 정량할 때 글리세릴파바(C10H13NO4) 90.0% 이상을 함유한다.

성    상  이 원료는 백색∼엷은 황색의 가루로 약간의 특이한 냄새가 있다.

확인시험  이 원료 0.1g을 에탄올에 녹여 100□로 하고 이 액 5□에 에탄올을 넣어 100□로 한 다음 이 액 10□에 에탄올을 넣어 100□로 한 액을 검액으로 한다. 검액을 가지고 흡광도측정법에 따라 측정할 때 파장 220±4□ 및 293±4□에서 흡수극대를 나타낸다.

검 화 가   225∼275

순도시험 1) 용해상태   이 원료 0.1g에 무수에탄올 10□를 넣어 녹일 때 액은 맑다.

2) 중금속 이 원료 1.0g을 달아 제2법에 따라 조작하여 시험한다.  비교액에는 납표준액 2.0□를 넣는다(20ppm 이하).

3) 비  소 이 원료 1.0g을 달아 제3법에 따라 검액을 만들고 장치 B를 쓰는 방법에 따라 조작하여 시험한다(2ppm 이하).

강열잔분   1.0% 이하(1g, 제1법)

정 량 법   이 원료를 데시케이터(실리카 겔)에서 24시간 건조하여 그 약 0.1g을 정밀하게 달아 에탄올을 넣어 녹여 정확하게 100□로 한다. 이 액 5□를 정확하게 취하여 에탄올을 넣어 정확하게 100□로 한 다음 다시 이 액 10□를 정확하게 취하여 에탄올을 넣어 정확하게 100□로 한 액을 검액으로 한다. 검액을 가지고 층장 10□, 파장 293□ 부근의 흡수극대파장에서 흡광도 A를 측정한다.

[eqn: rm 글리세릴파바(C_10 H_13 NO_4 )의~ 양(□)= A over 1242 times 20000]

드로메트리졸

Drometrizole

2-(2-히드록시-5-메칠페닐)벤조트리아졸

2-(2-Hydroxy-5-methylphenyl)benzotrazole                  C13H11N3O＞225.25

이 원료를 건조한 것은 정량할 때 드로메트리졸(C13H11N3O＞225.25) 95.0∼104.0%를 함유한다.

성    상  이 원료는 엷은 황백색의 가루로 냄새는 거의 없다.

확인시험  이 원료 10□을 에탄올에 녹여 100□로 하고 이 액 5□를 취하여 에탄올을 넣어 100□로 한 액을 검액으로 한다. 검액을 가지고 흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 243±2□, 298±2□ 및 340±2□에서 흡수극대를, 또 파장 259±2□ 및 314±2□에서 흡수극소를 나타낸다.

융    점  126∼134℃(제５법)

순도시험  용해상태  이 원료 0.1 g에 아세톤 10□를 넣어 녹일 때 액은 맑다.

건조감량  0.5% 이하(1 g, 황산, 24시간)

강열잔분  0.1% 이하(3 g, 제６법)

정 량 법  이 원료 약 10□을 정밀하게 달아 에탄올에 녹여 100□로 하고 이 액 5□를 취하여 에탄올을 넣어 100□로 한 액을 검액으로 한다. 검액을 가지고  층장 10□, 파장 298□ 부근의 흡수극대파장에서 흡광도 A를 측정한다.

[eqn: rm 드로메트리졸(C_13 H_11 N_3 O)의~ 양(□)~ 〓~ A over 640 ~×~ 20000]

디갈로일트리올리에이트

Digalloyl Trioleate

R : CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7―

갈릭애씨드 3-갈레이트 트리올레이트

Gallic Acid 3-Gallate Trioleate                            C68H106O12 : 1115.58

이 원료를 정량할 때 디갈로일트리올리에이트(C68H106O12 : 1115.58) 98%를 함유한다.

성    상 이 원료는 짙은 갈색의 점성이 있는 맑은 액으로 특이한 냄새가 있다.

확인시험 이 원료를 가지고 적외부흡수스펙트럼측정법의 4) 액막법에 따라 측정할 때 표준품과 같은 스펙트럼을 나타낸다.

굴 절 률  [eqn: RM n_D^25]＞1.5107∼1.5208

비    중  [eqn: RM d_25^25]＞1.033∼1.048

정 량 법 이 원료 0.1g을 정확하게 달아 피리딘을 넣고 열을 가하여 녹이고 냉각한 후에 50□로 하고 이 액 0.6□에 1.4□의 피리딘을 넣은 액을 검액으로 한다. 따로 디갈로일트리올리에이트 표준품 약 0.1g을 정밀하게 달아 피리딘을 넣고 열을 가하여 녹이고 냉각한 후에 50□로 하고 이 액 0.6□에 1.4□의 피리딘을 넣은 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각각 2□에 0.4□ 헥사메칠디실록산을 넣어 흔들고 0.3□ 트리메틸실록산을 넣은 후 5분간 원심분리 한 후, 각각 2.0□를 가지고 다음의 조건으로 가스크로마토그래프법으로 시험한다.

조작조건

검 출 기 : 수소염이온화검출기

칼    럼 : 안지름 0.32mm, 길이 약 30m인 스테인레스관에 가스크로마토그래프 용 10% 메칠실록산·규조토를 충전한 것을 사용한다.

칼럼온도 : 초기 160℃에서 매분 8℃씩 300℃까지 승온한다.

검출기 온도 : 300℃

주입구 온도 : 290℃

캐리어가스 : 헬륨

3- (4-메칠벤질리덴)캄파

3- (4-Methylbenzylidene ) Camphor

4-메칠벤질리덴캄파

4-Methylbenzylidenecamphor                                 C18H22O : 254.37

이 원료를 건조한 것은 정량할 때 3-(4-메칠벤질리덴)-캄파(C18H22O:254.37) 99.5% 이상을 함유한다.

성    상  이 원료는 백색의 가루로 약간의 특이한 냄새가 있다.

확인시험 1) 흡광도 이 원료 약 50mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 100□로 하고 다시 이 액 1□를 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 100□로 한 액을 검액으로 한다. 검액을 가지고 메탄올을 대조액으로 흡광도측정법에 따라 측정할 때 파장 299±2nm부근에서  흡수극대를 나타낸다.

2) 이 원료를 가지고 적외부흡수스펙트럼측정법의 1)브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 2970cm-1, 1725cm-1, 1070cm-1, 1020cm-1 및 820cm-1 부근에서 특성흡수를 나타낸다.

융    점 66℃∼ 68℃ (제1법)

건조감량 0.5%이하(1g, 105℃, 1시간)

정 량 법 이 원료 0.1g을 정확하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 100□로 한 액을 검액으로 하고 따로 3-(4-메칠벤질리덴)-캄파 표준품 약 0.1g을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 정확하게 100□로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각각 1.0□를 가지고 다음의 조건으로 가스크로마토그래프법으로 시험한다.

조작조건

검 출 기 : 수소염이온화검출기

칼    럼 : 안지름 0.32mm, 길이 약 30m인 용융실리카 모세관에 가스크로마토그래프 용 100% 디메칠폴리실록산을 0.25□의 두께로 고정한 것.

칼럼온도 : 초기 150℃ 1분간 유지하고, 매분 5℃씩 280℃까지 승온한 다음 280℃에서 5분간 유지한다.

검출기 온도 : 300℃

주입구 온도 : 290℃

캐리어가스 및 유량 : 질소, 매분 2□

Split ratio :  20 : 1

주입량 : 1□

멘틸안트라닐레이트

Menthyl Anthranilate

멘틸-o-아미노벤조에이트

Menthyl-o-aminobenzoate                                 C17H25NO2＞275.39

이 원료는 정량할 때 멘틸안트라날닐레이트 98.0% 이상을 함유한다.

성    상 이 원료는 무색∼엷은 황색의 점성이 있는 맑은 액으로 약간의 특이한 냄새가 있다.

확인시험 흡광도 이 원료 약 0.03g을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 100□로 한 다음 다시 이 액 10□를 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 100□로 한 액을 검액으로 한다. 검액을 가지고 흡광도측정법에 따라 측정할 때 파장 335□부근에서 흡수극대를 나타낸다.

굴 절 률  [eqn: RM n_D^20]＞1.540∼1.544

비    중  [eqn: RM d_25^25]＞1.038∼1.043

비선광도 [eqn: rm [□]_D^20]  : -4 ∼ +4°(무수에탄올)

산    가   1 이하(30g, 제５법)

정 량 법 이 원료 30g을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 100□로 하여 검액으로 한다. 따로 멘틸아트라닐레이트 표준품 약 30g를 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 100□로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 10□ 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 멘틸안트라닐레이트의 피이크 면적 AT 및 AS를 구한다.

[eqn: rm 멘틸안트라닐레이트의~양(mg)~ = 멘틸안트라닐레이트의~표준품 times A_T over A_S]

조작조건

검 출 기 : 자외선흡수스펙트럼(측정파장 : 340nm)

칼    럼 : 안지름 4.6mm, 길이 15cm인 스테인레스관에 5□ 옥타데실실릴화 실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 35℃

이 동 상 : 0.01%초산을 함유한 물·메탄올 혼합액(20: 80)

유    속 : 1.0□/min

벤조페논-3

Benzophenone-3

옥시벤존, 2-히드록시-4-메톡시벤조페논

Oxybenzone, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone              C14H12O3＞228.25

이 원료를 건조한 것은 정량할 때 벤존페논-3(C14H12O3＞228.25) 90.0% 이상을 함유한다.

성    상  이 원료는 엷은 황색의 결정성 가루로 냄새는 없다.

확인시험  이 원료 0.1 g에 에탄올 100□를 넣어 녹이고 이 액 1□를 취하여 에탄올을 넣어 100□로 한 액을 검액으로 한다. 검액을 가지고 흡광도측정법에 따라 측정할 때 파장 242±4□, 288±4□ 및 325±4□에서 흡수극대를 나타내고 파장 265±4□ 및 310±4□에서 흡수극소를 나타낸다.

융    점  60∼66℃(제５법)

순도시험  용해상태  이 원료 1.0g에 무수에탄올 20□를 넣어 녹일 때 액은 맑다.

건조감량  0.50% 이하(1 g, 실리카 겔, 24시간)

강열잔분  0.1% 이하(3 g, 제５법)

정 량 법  이 원료 약 10□을 정밀하게 달아 에탄올에 녹여 100□로 하고 이 액 5□를 취하여 에탄올을 넣어 100□로 한 액을 검액으로 한다. 검액을 가지고 흡광도측정법에 따라 층장 10□, 파장 288□ 부근의 흡수극대파장에서 흡광도 A를 측정한다.

[eqn: rm 벤존페논-3~(C_14 H_12 O_3 )의 ~양(□) ~ 〓 ~ A over 649 ~×~ 20000]

벤조페논-4

Benzophenone-4

설리소벤존

Sulisobenzone                                             C14H18O9S＞362.26

이 원료를 건조한 것은 정량할 때 벤조페논-4(C14H18O9S＞362.26) 95.0% 이상을 함유한다.

성    상  이 원료는 엷은 황색의 가루로 특이한 냄새가 있다.

확인시험  이 원료 0.1 g에 무수에탄올 100□를 넣어 녹이고 이 액 1□를 취하여 무수에탄올을 넣어 100□로 한 액을 검액으로 한다. 검액을 가지고 흡수스펙트럼에 따라 측정할 때 파장 245±4□, 287±4□ 및 329±5□에서 흡수극대를 나타내고 파장 265±4□ 및 308±4□에서 흡수극소를 나타낸다.

융    점  107∼111℃(제５법)

순도시험  용해상태  이 원료 1.0 g에 무수에탄올 10□를 넣어 녹일 때 액은 맑다.

건조감량  5.0% 이하(1 g, 실리카 겔, 24시간)

강열잔분  0.1% 이하(3 g, 제５법)

정 량 법  이 원료를 건조하고 약 0.1 g을 정밀하게 달아 무수에탄올에 녹여 100□로 하고 이 액 10□를 취하여 무수에탄올을 넣어 100□로 하여 이것을 검액으로 한다. 검액 5□를 취하여 무수에탄올을 넣어 100□로 하고 층장 10□, 파장 287□ 부근의 흡수극대파장에서 흡광도 A를 측정한다.

[eqn: Rm 벤조페논-4~(C_14 H_18 O_9 S)의 ~양(□) ~ 〓 ~rm A over 398 ~× ~ 20000]

벤조페논-8

Benzophenone-8

디옥시벤존

Dioxybenzone                                              C14H12O4 : 244.25

이 원료를 건조한 것은 정량할 때 벤존페논-8(C14H12O4) 97.0% 이상을 함유한다.

성    상  이 원료는 엷은 황색의 가루로 약간의 방향성 냄새가 있다.

확인시험 1) 흡광도  이 원료 약 10□을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 100□로 하고 이 액 10□를 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 100□로 한 액을 검액으로 한다. 검액을 층장 10mm의 석영 셀에 넣어 메탄올을 대조액으로 흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 358□ 및 283□ 부근에서 흡수극대을 나타낸다.

2) 이 원료를 가지고 적외부흡수스펙트럼측정법의 1)브롬화칼륨정제법에따라 측정할 때 표준품과 같은 스펙트럼을 나타낸다.

수    분    2.0% 이하

정 량 법   이 원료를 약 0.1g을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 100□로 하여 검액으로 한다. 따로 벤조페논-8 표준품 약 0.1g을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 100□로 한 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10□를 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 벤조페논-8의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

[eqn: rm 벤조페논-8(C_14 H_12 O_4 )의~ 양(□)~=~ 벤조페논-8~표준품의~양(□) times A_T over A_S]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 285□)

컬  럼 : 안지름 4□, 길이 30□인 스테인레스관에 약 10□의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카 겔을 충전한다.

이동상 : 물·메탄올·빙초산 혼합액 (40: 60: 2)

유  량 : 1.0□/분

부틸메톡시디벤조일메탄

Butyl Methoxydibenzoylmethane

아보벤존

Abobenzone                                                 C20H22O3＞310.39

이 원료를 건조한 것은 정량할 때 부틸메톡시디벤조일메탄(C20H22O3＞310.39) 97.0∼104.0%를 함유한다.

성    상  이 원료는 엷은 황색∼황색의 가루로 약간의 특이한 냄새가 있다.

확인시험  1) 이 원료 50□에 에탄올 100□를 넣어 녹이고 이 액 1.0□를 취하여 에탄올을 넣어 100□로 한 액을 검액으로 한다. 검액을 층장 10□의 석영셀에 넣어 흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 358±2□에서 흡수극대를 나타낸다.

2) 이 원료를 가지고 적외부흡수스펙트럼측정법의 1) 브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 파수 1510□-1, 1260□-1, 1170□-1, 1022□-1 및 800□-1 부근에서 특성흡수를 나타낸다.

융    점  81∼86℃(제５법)

순도시험  1) 용해상태  이 원료 0.20 g을 달아 무수에탄올 10□를 넣고 가온하여 녹일 때 액은 맑다.

2) 4,4□-디메톡시디벤조일메탄  이 원료 0.10 g에 에탄올을 넣어 녹여 100□로 하고 이 액 10□를 취하여 에탄올을 넣어 100□로 한 액을 검액으로 한다. 검액 10□를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험할 때 유지시간 약 3.3분에 나타나는 피크면적은 전피크면적의 5.0% 이하이다.

조작조건

검 출 기＞자외부흡광광도계(측정파장＞358□)

컬    럼＞안지름 4□, 길이 15∼20□인 스테인레스관에 5∼10□의 옥타데실실릴화실리카 겔을 충전한다.

칼럼온도＞실온

이 동 상＞아세토니트릴·물 혼합액(85＞15)에 인산를 넣어 pH 2.5로 조정한다.

유    속＞부틸메톡시디벤조일메탄의 유지시간이 약 5.5분이 되도록 조정한다.

3) 중금속  이 원료 1.0 g을 달아 제６법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0□를 넣는다(20ppm 이하).

4) 비  소  이 원료 1.0 g을 달아 제７법에 따라 검액을 만들고 장치 B를 쓰는 방법에 따라 조작하여 시험한다(2ppm 이하).

수    분  1.0% 이하(0.5 g)

강열잔분  0.30% 이하(1 g, 제５법)

정 량 법  이 원료 1.0 g을 데시케이터(감압, 실리카 겔)에서 24시간 건조하고 약 0.1 g을 정밀하게 달아 에탄올을 넣어 녹이고 정확하게 200□로 한다. 이 액 1.0□를 정확하게 취하여 에탄올을 넣어 정확하게 100□로 하여 검액으로 한다. 검액을 층장 10□의 석영셀에 넣어 358□ 부근의 흡수극대파장에서 흡광도측정법에 따라 흡광도 A를 측정한다.

[eqn: Rm 부틸메톡시디벤조일메탄(C_20 H_22 O_3 )의 ~양(□) ~〓 ~rm A over 113 ~ ×~ 20000]

시녹세이트

Cinoxate

2-에톡시에칠-p-메톡시신나메이트

2-Ethoxyethyl-p-Methoxycinnamate                          C14H18O4＞250.29

이 원료는 정량할 때 시녹세이트(C14H18O4＞250.29) 95.0%∼105.0%를 함유한다.

성    상  이 원료는 엷은 황색의 점성이 있는 맑은 액으로 냄새는 거의 없다.

확인시험  1) 이 원료의 에탄올용액(1→10) 2∼3방울에 염산히드록실아민·수산화나트륨용액(염산히드록실아민 및 수산화나트륨의 에탄올포화용액의 같은 양을 섞고 여과한다) 4∼5방울을 넣고 수욕상에서 수분간 가온한 다음 0.5N 염산을 넣어 산성으로 하고 여기에 염화제이철용액(1→100) 5방울을 넣을 때 액은 적색을 나타낸다.

2) 이 원료의 에탄올용액(1→10) 5□에 수산화칼륨·에탄올시액 5□를 넣고 환류냉각기를 달고 10분간 끓일 때 백색의 침전이 생긴다.

굴 절 률  [eqn: rm n_D^20] ＞ 1.566∼1.569

비    중  [eqn: rm d_20^20] ＞ 1.008∼1.104(제５법)

순도시험  1) 산  이 원료에 물로 적신 청색리트머스시험지를 접촉시킬 때 적색을 나타내지 않는다.

2) 유리페놀  이 원료 1.0□에 물 20□를 넣어 1분간 흔들어 섞고 가만히 둔 다음 그 물층 5□를 취하여 묽은염화제이철시액 1방울을 넣을 때 액은 적자색을 나타내지 않는다.

강열잔분  0.1% 이하(3 g, 제６법)

정 량 법  이 원료 약 60□을 정밀하게 달아 에탄올에 녹여 100□로 하고 이 액 10□에 에탄올을 넣어 정확하게 100□로 한다. 이 액 5□를 취하여 에탄올을 넣어 정확하게 50□로 한 액을 검액으로 한다. 검액을 가지고 층장 10□, 파장 310□ 부근의 흡수극대파장에서 흡광도 A를 측정한다.

[eqn: rm 시녹세이트(C_14 H_18 O_4 )의~ 양(□)~ 〓 ~ A over 1059~ times~ 100,000]

옥토크릴렌

Octocrylene

2-에칠헥실 2-시아노-3-페닐신나메이트

2-Ethylhexyl 2-Cyano-3-Phenylcinnamate                  C24H27NO2 : 361.48

이 원료를 정량할 때 옥토크릴렌(C24H27NO2 : 361.48) 98.0% 이상을 함유한다.

성    상   맑은 황색의 액체로 특이한 냄새가 있다.

확인시험  이 원료 0.01g을 에탄올을 넣어 녹여 정확하게 100□로 하고 이 액 10□를 정확하게 취하여 에탄올을 넣어 정확하게 100□로 한 액을 검액으로     한다. 검액을 층장 10 mm의 석영셀에 넣어 흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 303±2 nm에서 흡수극대를 나타낸다.

수    분   0.5% 이하(0.3g)

순도시험  1) 용해상태  이 원료 0.1g에 에탄올을 100□를 넣어 녹일 때 액은   맑다.

2) 중금속  이 원료 1.0g을 취하여 제2법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납 표준액 2.0□를 넣는다. (20ppm이하)

3) 비소  이 원료 1.0g을 달아 제3법에 따라 검액을 만들고 장치 B를 쓰는 방법에  따라 조작하여 시험한다. (2ppm이하)

정 량 법  이 원료 50mg을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 100□로 하여 검액으로 한다. 따로 옥토크릴렌 표준품 50mg을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 100□로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20□ 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 옥토크릴렌의 피크면적 AT 및 AS를 구한다.

[eqn: rm 옥토크릴렌({scale80C_24 H_27 NO_2 } )의~ 양(□) = 옥토크릴렌~표준품의~ 양(□)``times {A_T}over{A_S}``]

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계(측정파장 : 305nm)

컬   럼 : 안지름 4.6mm, 길이 15cm인 스테인레스관에 5□m의 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 35℃

이 동 상 : 물·메탄올·테트라하이드로퓨란 혼합액(3:82:15)

유    속 : 1□/min

옥틸디메칠파바

Octyl Dimethyl PABA

옥틸디메칠파라아미노벤조익애씨드

Octyl Dimethyl p-Amonobenzoic Acid                      C17H27NO2＞277.41

이 원료는 정량할 때 옥틸디메칠파바(C17H27NO2＞277.41) 95.0% 이상을 함유한다.

성    상   이 원료는 엷은 황색∼황색의 맑은 액으로 약간의 특이한 냄새가 있다.

확인시험  1) 이 원료 0.1 g에 에탄올을 넣어 100□로 하고 이 액 0.5□를 취하여 에탄올을 넣어 정확하게 100□로 한 액을 검액으로 한다. 검액을 가지고 흡광도측정법에 따라 측정할 때 310±2□에서 흡수극대를 나타낸다.

2) 이 원료를 가지고 적외부흡수스펙트럼측정법의 4) 액막법에 따라 측정할 때 파수 1703□-1, 1608□-1, 1526□-1 및 1365□-1 부근에서 특성흡수를 나타낸다.

굴 절 률  [eqn: rm n_D^20] ＞ 1.539∼1.545

비    중  [eqn: rm d_20^20] ＞ 0.992∼1.002

검 화 가  190∼210

순도시험  1) 용해상태  이 원료 0.5 g을 달아 에탄올 30□ 및 물 10□를 넣어 흔들어 섞을 때 액은 맑다.

2) 산  이 원료 5.0 g을 중화에탄올 20□에 녹이고 페놀프탈레인시액 1□ 및 0.1N 수산화칼륨·에탄올액 1□를 넣을 때 액은 홍색을 나타낸다.

3) 중금속  이 원료 1.0 g을 달아 제６법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0□를 넣는다(20ppm 이하).

4) 비소  이 원료 1.0 g을 달아 제７법에 따라 검액을 만들고 장치 B를 쓰는 방법에 따라 조작하여 시험한다(2ppm 이하).

강열잔분  0.10% 이하(3g, 제６법)

정 량 법  이 원료 약 0.5 g을 정밀하게 달아 비수적정용빙초산 50□를 넣어 0.1N 과염소산로 적정한다(지시약＞크리스탈바이올렛시액 3방울). 다만 적정의 종말점은 액의 자색이 청녹색이 될 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

[eqn: rm 0.1N~ 과염소산 ~1□ ~〓 ~27.74□ ~C_17 H_27 NO_2]

옥틸메톡시신나메이트

Octyl Methoxycinnamate

에틸헥실메톡시신나메이트

Ethylhexyl methoxy cinnamate                               C18H26O3＞290.40

이 원료는 정량할 때 옥틸메톡시신나메이트(C18H26O3＞290.40) 96.0% 이상을 함유한다.

성    상  이 원료는 엷은 황색의 점성이 있는 맑은 액으로 약간의 특이한 냄새가 있다.

확인시험  1) 이 원료 1□에 수산화칼륨·에탄올시액 10□를 넣어 수욕상에서 가열할 때 백색의 침전이 생긴다. 더울 때 여기에 물 10□를 넣으면 침전이 녹는다. 또 이 액에 묽은염산을 넣어 산성으로 할 때 백색의 침전이 생긴다.

2) 이 원료 50□에 에탄올을 넣어 녹여 100□로 하고 이 액 10□에 에탄올을 넣어 100□로 한 액을 검액으로 한다. 검액을 가지고 흡광도측정법에 따라 측정할 때 파장 310∼314□에서 흡수극대를 나타낸다.

굴 절 률  [eqn: RM n_D^20] ＞ 1.539∼1.550

산    가  2 이하(20 g, 제５법)

순도시험  1) 중금속  이 원료 1.0 g을 달아 제６법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0□를 넣는다(20ppm 이하).

2) 비소  이 원료 1.0 g을 달아 제７법에 따라 검액을 만들고 장치 B를 쓰는 방법에 따라 조작하여 시험한다(2ppm 이하).

강열잔분  0.10% 이하(3 g, 제６법)

정 량 법  이 원료 약 1.0 g을 정밀하게 달아 향료시험법 2) 에스텔함량측정법에 따라 시험한다.

[eqn: rm 0.5N ~수산화나트륨·에탄올액 ~1□ ~〓 ~145.20□ ~C_18 H_26 O_3]

옥틸살리실레이트

Octyl Salicylate

에틸헥실살리실레이트

Ethylhexyl Salicylate                                       C15H22O3 : 250.33

이 원료를 정량할 때 옥틸살리실레이트(C15H22O3 : 250.33) 98.0% 이상을 함유한다.

성    상   이 원료는 무색∼미황색의 맑은 액으로 냄새가 없다.

확인시험  1) 이 원료 0.01g을 에탄올을 넣어 녹여 정확하게 100□로 한다. 이 액 10□를 정확하게 취하여 에탄올을 넣어 100 □로 한 다음 이 액을 검액으로 한다. 검액을 층장 10 mm의 석영셀에 넣어 흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 307±2 nm에서 흡수극대를 나타낸다.

2) 이 원료 5□에 수산화칼륨·에탄올시액 5□를 넣고 환류냉각기를 달아 수욕상에서 30분간 가열한 다음 식힌액에 물 75□를 넣은 액은 살리실산염의 정성반응 2) 및 3)을 나타낸다.

비    중  [eqn: rmd_20^20] 1.0130 ∼ 1.0220 (제1법)

굴 절 률  [eqn: rmn_D^20] 1.4950 ∼ 1.5050

산    가   4 이하(5g, 제1법)

검 화 가   215 ∼ 230

수    분   0.5% 이하(0.3g)

순도시험  1) 용해상태  이 원료 0.1g에 에탄올을 100□를 넣어 녹일 때 액은 맑다.

2) 중금속  이 원료 1.0g을 취하여 제4법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납 표준액 1.0□를 넣는다. (10ppm 이하)

3) 비소  이 원료 1.0g을 달아 제 3법에 따라 검액을 만들고 장치 C를 쓰는 방법에 따라 조작하여 시험한다. (5ppm 이하)

정 량 법 이 원료 50mg을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 100□로 하여 검액으로 한다. 따로 옥틸살리실레이트 표준품 50mg을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 100□로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20□ 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 옥틸살리실레이트의 피크면적 AT 및 AS를 구한다.

[eqn: RM 옥틸살리실레이트&(C_15 H_22 O_3 )의~ 양(mg)=#&옥틸살리실레이트 ~표준품의 ~양(□)×rm{A_T}over{A_S}]

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계(측정파장 : 305nm)

컬   럼 : 안지름 4.6mm, 길이 25cm인 스테인레스관에 5□m의 옥타데실실릴화한실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 35℃

이 동 상 : 물·메탄올·테트라하이드로퓨란 혼합액(10:85:5)

유    속 : 1.0□/min

옥틸트리아존

Octyl Triazone

R:

에칠헥실 트리아존

Ethylhexyl Triazone                                    C48H66N6O6 : 823.20

이 원료는 주로 2,4,6-트리아닐리노-p-(카보-2□-에칠헥실-1□-옥시)-1,3,5-트리아진이다. 이 원료를 정량할 때 옥틸트리아존(C48H66N6O6 : 823.20) 98.0% 이상을 함유한다.

성    상   이 원료는 황색의 가루로 특이한 냄새가 있다.

확인시험  이 원료 0.01g을 에탄올을 넣어 녹여 정확하게 100□로 하고 이 액   10□를 정확하게 취하여 에탄올을 넣어 100 □로 한 액을 검액으로 한다. 검액을 층장 10 mm의 석영 셀에 넣어 흡광도측정법에 따라 측정할 때 파장 312±2 nm에서 흡수극대를 나타낸다.

융    점  126 ∼ 131℃

순도시험  1) 용해상태  이 원료 0.1g에 에탄올을 100□를 넣어 녹일 때 액은   맑다.

2) 중금속  이 원료 1.0g을 취하여 제2법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에  는 납 표준액 2.0□를 넣는다. (20ppm 이하)

3) 비소  이 원료 1.0g을 달아 제 3법에 따라 검액을 만들고 장치 B를 쓰는 방 법에  따라 조작하여 시험한다. (2ppm 이하)

수    분   0.5% 이하(0.3g)

정 량 법  이 원료 50mg을 정밀하게 달아 테트라하이드로퓨란에 녹여 100□로 하여 검액 으로 한다. 따로 옥틸트리아존 표준품 50mg을 정밀하게 달아 테트라하이드로퓨란에 녹여 100□로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20□ 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 옥틸트리아존의 피크면적 AT 및 AS를 구한다.

[eqn: rm 옥틸트리아존(C_48 H_66 N_6 O_6 )의 양(mg) = 옥틸트리아존~ 표준품의~ 양(□)×rm{A_T}over{A_S}]

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계(측정파장 : 312nm)

컬    럼 : 안지름 4.6mm, 길이 15cm인 스테인레스관에 5 □m의 옥틸실릴화실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 35℃

이 동 상 : 인산이수소칼륨 20mM을 첨가한 물·메탄올·테트라하이드로 퓨란 혼합액(3:82:15)

유    속 : 1□/min

파라아미노안식향산

p-Aminobenzoic Acid

4-아미노벤조익애씨드

4-aminobenzoic acid                                        C7H7NO2＞137.14

이 원료를 건조한 것은 정량할 때 파라아미노안식향산(C7H7NO2 :137.14)   98.5% 이상을 함유한다.

성    상 : 백색∼미황색의 결정 또는 결정성 가루로서 냄새는 없다.

확인시험 : 1) 이 원료 10mg에 묽은 염산 2□ 및 물 3□을 넣어 녹인 액은, 방향족제일아민의 정성반응을 나타낸다.

2) 이 원료 50mg에 수산화나트륨시액 1□ 및 물 1□을 넣어 녹이고, 요오드시액 0.5□, 묽은 염산 0.5□과 차아염소산나트륨시액 0.5□을 넣을 때 갈색의 침전이 생긴다.

융    점 : 185∼189°

순도시험 : 1) 염화물 이 원료 0.5g을 달아 시험한다. 비교액에는 0.01N 염산 0.70□를 넣는다.(0.05% 이하)

2) 황산물   이 원료 0.2g을 달아 시험한다. 비교액에는 0.01N 황산 1.0□를 넣는다. (0.24% 이하)

3) 중금속  이 원료 1.0 g을 달아 제６법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0□를 넣는다(20ppm 이하).

4) 비 소 이 원료 1.0 g을 달아 제2법에 따라 검액을 만들고 장치 A를 쓰는 방법에 따라 조작하여 시험한다(2ppm 이하).

건조감량 0.3 % 이하(1.0g, 105°, 2시간)

강열잔분 0.2 이하(제1법, 1.0g)

정 량 법 이 원료를 건조한 것 약 0.3g을 정밀하게 달아 에탄올 5□ 및 물 60□을 넣어 녹이고, 0.1N 수산화나트륨액으로 적정한다(지시약:페놀프탈레인시액 2방울). 같은 방법으로 공시험하여 보정한다.

[eqn: rm 0.1N~ 수산화나트륨 ~액~ 1□~= `13.714~mg~ C_7 H_7 N O_2]

2-페닐벤즈이미다졸-5-설폰산

2-Phenylbenzimidazole-5-sulfonic Acid

페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드

Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid                           C18H22O : 254.37

이 원료를 정량할 때 페닐벤즈이미다졸-5-설폰산 98.0%이상을 함유한다.

성    상  이 원료는 백색∼엷은 황색의 가루로 냄새는 없다.

확인시험 흡광도 이 원료 약 1g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 100□로 한 액을 검액으로 한다. 검액을 가지고 물을 대조액으로 하여 파장 302±2□ 부근에서 흡수극대를 나타낸다.

건조감량  2.0% 이하

순도시험  용해상태 이 원료 1g에 물100□를 넣어 녹일 때 액은 맑다.

정 량 법 이 원료 10g을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 100□로 하여 검액으로 한다. 따로 2-페닐벤즈이미다졸-5-설폰산 표준품 약 10g을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 100□로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 10□씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 2-페닐벤즈이미다졸-5-설폰산의 피크면적 AT및 AS를 구한다.

[eqn: rm 2-페닐벤즈&이미다졸-5-설폰산~= #&rm 2-페닐벤즈이미다졸-5-설폰산~표준품의 ~양 times{A_T over A_S}]

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계(측정파장 : 305nm)

칼    럼 : 안지름 2.1mm, 길이 12.5cm인 스테인레스관에 5 □의 옥타데실실릴화실리카겔을 충전

칼럼온도 : 40℃

이 동 상 : 0.01% 아세트산을 첨가한 물·메탄올 혼합액(20:80)

유    속 : 0.3□/min

호모살레이트

Homosalate

호모멘틸산살리실레이트

Homomenthyl Salicylate                                     C16H22O3＞262.35

이 원료는 정량할 때 호모살레이트(C16H22O3＞262.35)를 98.0% 이상 함유한다.

성    상  이 원료는 무색의 맑은 유액으로 특이한 냄새가 있다.

확인시험  1) 이 원료의 에탄올용액(1→100) 10□에 염화제이철시액 1방울을 넣을 때 액은 자색을 나타낸다.

2) 이 원료 0.3g을 달아 n-부탄올을 넣어 100□로 한 다음 이 액 1□를 취하여 다시 n-부탄올을 넣어 100□로 한 액을 검액으로 한다. 검액을 가지고 n-부탄올을 대조액으로 하여 흡광도측정법에 따라 측정할 때 파장 308±2□에서 흡수극대를 나타낸다.

굴 절 률  [eqn: rm n_D^20] : 1.515∼1.520

비    중  [eqn: RM d_25^25]＞1.045∼1.050 (제1법)

순도시험  1) 중금속  이 원료 1.0g을 달아 제2법에 따라 조작하여 시험한다.  비교액에는 납표준액 2.0□를 넣는다(20ppm 이하).

2) 비 소 이 원료 1.0g을 달아 제７법에 따라 검액을 만들고 장치 B를 쓰는 방법에 따라 조작하여 시험한다(2ppm 이하).

3) 살리실산   이 원료 4g에 물 40□를 넣어 1분간 잘 흔들어 섞은 다음 여과하여 얻은 여액에 염화제이철시액 4□를 넣을 때 액은 적자색을 나타낸다.

정 량 법   이 원료 약 1g을 정밀하게 달아 30% 에탄올을 넣어 녹여 정확하게 100□로 하고 잘 흔들어 섞은 다음 이 액 5□를 정확하게 취하여 30% 에탄올을 넣어 정확하게 200□로 한 액을 검액으로 한다. 검액을 가지고 에탄올을 대조액으로 흡광도측정법에 따라 측정할 때 파장 306□에서 흡광도를 측정한다.

[eqn: rm호모살레이트의~ 양(%) = {흡광도 times 50 times 100} over {검체의~양(g) times 170}]

기 능 성 시 험 법

1. 자외선차단 기능성시험법

1. 자외선차단 기능성시험법

가. 서 론

(1) 적용범위

본 시험법은 국내·외에서 제조되어 국내에서 유통되고 있는 자외선차단 화장품의 품질관리를 위한 in vitro 시험방법이다.

나. 측정방법

(1) 자외선차단지수 측정기 : 자외선차단지수 측정기는 Xenon arc lamp에서 나오는 자외선을 UV-filter를 사용하여 290∼400nm의 파장을 광원으로 사용하는 기기로서 광원, 적분구, 단색화장치 및 검출기로 구성되어 있다. 광원은 태양광과 유사한 연속적인 방사스펙트럼을 갖고, 특정피크를 나타내지 않는 Xenon arc lamp를 사용한다. 290nm 이하의 파장은 적절한 filler를 사용하여 제거한다. 광원은 시험시간 동안 일정한 광량을 유지해야 한다.

(2) 시험용 테이프 : 자외선영역에서 흡수피크가 없고 자외선 투과성이 높은 박막 형태의 테이프를 사용한다.

(3) 제품 도포량  제품 도포량은 2.0mg/cm2 또는 2.0□/cm2이다. 다만 제품의 제형이 시험용 테이프에 직접 도포 할 수 없을 경우는 자외선차단지수에 영향을 미치지 않는 바세린 등 적당한 기제와 동량으로 섞어서 도포 할 수 있다.

(4) 자외선차단지수 측정  제품 도포량을 정확하게 취하여 시험용 테이프 위에 도포하고 손가락에 고무재질의 골무를 끼고 골고루 도포한 다음 상온에서 15분간 방치 후에 자외선차단지수 측정기를 사용하여 자외선차단지수를 측정한다. 자외선차단지수는 3회 실험치의 평균값으로 정한다.